1 試驗(yàn)準(zhǔn)備

　　1.1 樣品準(zhǔn)備

　　分別選取羊毛、桑蠶絲和棉紗線備用。

　　1.2 儀器與試劑

　　分析天平：精度為0.0002 g；恒溫烘箱；干燥器；玻璃砂芯坩堝；索氏萃取器；具有玻璃塞的磨口三角燒瓶：容積為250 mL；電熱恒溫水浴鍋；真空泵抽濾器。

　　石油醚：餾程40℃~ 60℃；蒸餾水；次氯酸鈉溶液（對(duì)次氯酸鈉溶液進(jìn)行標(biāo)定，使其濃度在0.9 mol/L~1.1 mol/L范圍內(nèi)）；稀乙酸溶液；稀氨水溶液。

　　1.3 樣品預(yù)處理

　　取試樣5 g左右放在索氏萃取器中，用石油醚萃取1 h，每h小時(shí)至少循環(huán)6次，待試樣中的石油醚揮發(fā)后，把試樣浸人冷水中，浸泡1 h，再在（60±5）℃的水中浸泡1 h，水與試樣之比為100:1，并時(shí)時(shí)攪拌溶液，然后抽吸或離心脫水、晾干。預(yù)處理后，將三種纖維以不同比例混合成混紡樣品。

　　2試驗(yàn)

　　2.1 試驗(yàn)原理

　　根據(jù)GB/T 2910.2—2009《紡織品定量化學(xué)分析第2部分：三組分纖維混合物》中的方案三，取兩個(gè)試樣，第一個(gè)試樣用次氯酸鈉溶液去除羊毛和桑蠶絲剩余棉，第二個(gè)試樣用75%硫酸溶液去除棉和桑蠶絲剩余羊毛，然后按照標(biāo)準(zhǔn)中方案三的公式計(jì)算各組分纖維的凈干百分含量。

　　2.2 試驗(yàn)方法

　　1）硫酸法溶解棉和桑蠶絲

　　把已知干重的羊毛、桑蠶絲和棉纖維分別加入三角燒瓶中，每個(gè)試樣加入100 mL的75%硫酸溶液，經(jīng)充分振蕩潤(rùn)濕后，在一定溫度的水浴中靜置，每隔10 min劇烈振搖一次燒瓶，并觀察各纖維溶解情況�？疾煅蛎�的質(zhì)量損失修正系數(shù)即d值，結(jié)合各纖維的溶解情況，從試驗(yàn)結(jié)果中選出最適合的水浴溫度和溶解時(shí)間作為試驗(yàn)條件來(lái)溶解混合試樣中的棉和桑蠶絲。

　　2）次氯酸鈉法溶解羊毛和桑蠶絲

　　依據(jù)GB/T 2910.4—2009《紡織品定量化學(xué)分析第4部分：某些蛋白質(zhì)纖維與某些其他纖維的混合物（次氯酸鹽法）》，用次氯酸鈉溶液溶解羊毛和桑蠶絲。將混合試樣放入三角燒瓶中，每克試樣加入100 mL次氯酸鈉溶液，使試樣充分潤(rùn)濕，在（20±2）℃水浴條件下劇烈振蕩40 min。然后把不溶纖維轉(zhuǎn)入玻璃砂芯坩堝中，真空抽吸排液，再依次用水清洗，稀乙酸中和，最后用水連續(xù)清洗不溶纖維，真空抽吸排液。最后將不溶纖維烘干、冷卻、稱(chēng)重。

　　3 結(jié)果與討論

　　3.1 試驗(yàn)結(jié)果

　　1）硫酸法試驗(yàn)條件研究

　　在不同溫度的水浴條件下用75%硫酸溶液對(duì)羊毛、桑蠶絲、棉進(jìn)行了溶解試驗(yàn)，結(jié)果見(jiàn)表1。

　　表1 1小時(shí)內(nèi)不同溫度下羊毛、桑蠶絲、棉在75%硫酸中的溶解情況

　　通過(guò)試驗(yàn)觀察發(fā)現(xiàn)：棉在75%硫酸溶液中不論水浴溫度高低都能較快溶解，且水浴溫度越高溶解得越快，至完全溶解耗時(shí)為20 min~30 min；桑蠶絲在75%硫酸溶液中則較難溶解，經(jīng)過(guò)1 h后，當(dāng)水浴溫度為25℃、30℃以及35℃時(shí)，還有少量的桑蠶絲沒(méi)有溶解，當(dāng)水浴溫度為40℃、45℃時(shí)，桑蠶絲可完全溶解。試驗(yàn)同時(shí)考察了不溶纖維羊毛的d值。由表1可知，在40℃下羊毛的損傷最小，d值為0.992。因此采用75%硫酸溶液去除棉和桑蠶絲時(shí)，試驗(yàn)條件為水浴溫度40℃下溶解1 h。

　　2） 三組分檢測(cè)結(jié)果

　　根據(jù)上述試驗(yàn)條件以及GB/T 2910.4—2009，對(duì)兩份混紡樣品進(jìn)行了纖維含量檢測(cè)，結(jié)果見(jiàn)表2。

　　表2 羊毛/桑蠶絲/棉混紡樣品各組分凈干百分含量測(cè)定結(jié)果

　　注：在凈干百分含量計(jì)算中，羊毛纖維d值為0.99，棉纖維d值為1.01；所得測(cè)定結(jié)果為3個(gè)平行樣品的平均值。

　　由表2結(jié)果可知，各組分纖維含量的試驗(yàn)測(cè)定值與實(shí)際值較接近，因此該方法能夠較準(zhǔn)確地檢測(cè)羊毛/桑蠶絲/棉混紡樣品中各組分的含量。

　　3.2 結(jié)論

　　本文根據(jù)GB/T 2910.2—2009、GB/T 2910.4—2009以及自己建立的硫酸法，成功地測(cè)定了羊毛/桑蠶絲/棉三組分混紡織物中各組分的纖維含量。此方法填補(bǔ)了國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中有關(guān)羊毛/桑蠶絲/棉含量測(cè)定方法的空白，且操作簡(jiǎn)便，具有較好的實(shí)用性和可靠性。將此方法應(yīng)用于日常的檢測(cè)工作，結(jié)果滿意。

　　來(lái)源：中國(guó)纖檢 孫靜 林斌 楊民