在聚合反應(yīng)結(jié)束后，收集反應(yīng)器與攪拌器上的凝膠物，在105oC烘干到恒重，計(jì)算其占單體、乳化劑以及引發(fā)劑總重的百分率，即：X：墮×100%。%式中X為凝膠物率（%），腳l為凝膠物質(zhì)量（g），歷2為單體、乳化劑及引發(fā)劑的總質(zhì)量（g）。

    2.4.4摩擦牢度測(cè)試

    （1）干摩擦：將試樣平放在深圳市海濱儀器有限公司的Model—Y571型耐摩擦色牢度測(cè)試儀的測(cè)試臺(tái)墊襯物上，兩端夾持固定，在摩擦頭上固定干摩擦布，摩擦頭在試樣上沿100mm長(zhǎng)的軌跡作往復(fù)直線摩擦lO次，時(shí)間10S，垂直壓力9N。

    （2）濕摩擦。換濕摩擦布（含水率95%~i05%）按上述方法試驗(yàn)。等級(jí)評(píng)定：l級(jí)——有嚴(yán)重劃痕：2級(jí)——有少量劃痕；3級(jí)——基本無(wú)劃痕；4級(jí)——無(wú)劃痕。2.4.5皂洗牢度把涂料印花樣品浸于65oC、2%的洗衣粉液中，浸泡3h后取出，用手均勻用力地沿橫紋方向往返搓洗10次，觀察有無(wú)裂紋、脫落及褪色情況，以級(jí)表示。1級(jí)——有嚴(yán)重裂紋，脫落及褪色明顯；2級(jí)——有裂紋，脫落及褪色一般；3級(jí)——有少許裂紋，無(wú)脫落及幾乎不褪色；4級(jí)——無(wú)裂紋，無(wú)脫落及不褪色。

    3結(jié)果與討論

    3.1紅外光譜分析

    聚合物乳液經(jīng)過(guò)破乳、洗滌、抽提、真空干燥后，與KBr研磨制成壓片，利用美國(guó)Perkin—ElmerSpectrum型傅里葉紅外光譜儀（FT—IR）對(duì)其進(jìn)行檢測(cè)，其結(jié)果如圖l�？梢钥闯觯�293lcm_處有強(qiáng)吸收峰，為-CH2一非對(duì)稱伸縮振動(dòng)吸收峰：l729cm-1處的強(qiáng)吸收峰是羰基吸收峰，表明聚合物中含有酯鍵；1166cm叫處有C-州伸縮振動(dòng)吸收峰，這是丙烯酸酯類聚合物的特征吸收峰：l030、1072和ll18cm-1處出現(xiàn)了Si--O--Si鍵特征吸收峰，說(shuō)明該紅外試樣存在由硅氧烷水解縮合后產(chǎn)生的交聯(lián)結(jié)構(gòu)：910cm_1處出現(xiàn)了環(huán)氧樹(shù)脂的環(huán)氧基特征峰，l602cm~、l452cm-1處也出現(xiàn)了環(huán)氧樹(shù)脂中苯環(huán)的骨架振動(dòng)特征吸收峰。

    3.2乳化劑的選擇及用量

    研究了復(fù)配型乳化劑體系，即陰離子型乳化劑十二烷基硫酸鈉（SDS）和非離子型乳化劑OS.15的復(fù)配對(duì)乳液穩(wěn)定性的影響，結(jié)果如表l所示。

    研究發(fā)現(xiàn)，對(duì)于本實(shí)驗(yàn)的預(yù)乳化過(guò)程，復(fù)配體系比單獨(dú)使用的預(yù)乳化效果更好，由此制得的乳液耐電解質(zhì)及耐酸堿穩(wěn)定性也更好，提升了最終涂膜的濕摩擦牢度及皂洗牢度。其原因在于當(dāng)OS-15和SDS復(fù)合使用時(shí)，SDS粒子之間距離增大，粒子間的靜電斥力減少，預(yù)乳化時(shí)可以得到更好的穩(wěn)定效果。最佳配比選擇為m（SDS）：m（OS-15）=l：3。

    增加乳化劑用量可以提高反應(yīng)轉(zhuǎn)化率，但濃度過(guò)高則降低成膜后的耐水性及摩擦牢度。乳化劑用量（占單體總質(zhì)量的百分率）對(duì)乳液穩(wěn)定性及成膜性能的影響，乳化劑適宜的用量為單體總質(zhì)量的4%。

    3.3單體種類及配比對(duì)聚合物性能的影響

    擬通過(guò)種子乳液聚合法制備具有軟核硬殼的核殼結(jié)構(gòu)乳液。實(shí)驗(yàn)中，保持殼單體和改性條件不變，考察了核單體的組合及配比對(duì)涂膜性能的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表3。各配比構(gòu)成的核單體成膜后都表現(xiàn)出良好的柔軟性及彈性，性能差別主要反映在摩擦牢度及皂洗牢度方面。由表3可知，當(dāng)核單體組成配比為m（MA）：m（EA）：m（BA）=I：l：3時(shí)，涂膜后的干、濕摩擦牢度及皂洗牢度都達(dá)到了設(shè)計(jì)要求。

    在核單體和改性條件不變時(shí)，考察了合成殼單體的組合及配比對(duì)成膜性能的影響，結(jié)果如表4所示。

    不同配比的殼層成膜后，其柔軟性、彈性良好，但摩擦牢度和皂洗牢度有差異。表4表明，選用殼單體組成為，，l（MA）：m（EA）：m（BA）=2：l：l時(shí)，涂膜性能滿足設(shè)計(jì)要求。

    分別以上述較佳配比制備核、殼單體，考察核、殼單體的用量對(duì)成膜性能的影響（以核單體占單體總質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)表示），結(jié)果見(jiàn)表5。由表5可知，隨著核單體質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，成膜后手感、柔軟性增強(qiáng)。

    這是因?yàn)楹藛误w中的主要成分是丙烯酸丁酯。但核單體比例過(guò)大，則以丙烯酸甲酯為主的殼單體功能減弱，反而使摩擦牢度、皂洗牢度下降。兼顧考慮，確定最佳核單體質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%~40%。