１實驗部分

    １．１主要試劑

    冰乙酸（分析純，≥９９．０%）；ＮａＯＨ（分析純，≥９６．０%）；β-萘酚（化學純）；乙酸酐（分析純，≥９８．５%）；六次甲基四胺（分析純，≥９９．０%）；無水碳酸鈉（化學純）．

    １．２主要儀器

    ＺＨＴ型自動恒溫電熱套；ＷＲＳ-１Ｂ型數(shù)字熔點儀（上海精密科學儀器有限公司）；ＰＥ２４００ＣＨＮ型元素分析儀（美國，珀金-埃爾默公司）；ＬＣ-６Ａ高效液相色譜儀（日本島津公司，主要測定條件為：ＣＬＣ-Ｃ１８柱，柱箱溫度４０℃，流動相為甲醇-水，ＳＰＤ-ＵＳＦ型紫外檢測器）．

    １．３合成步驟

    １．３．１２-羥基-１-萘甲醛的合成

    １．３．１．１主要反應式

    １．３．１．２合成過程

    在裝有攪拌器、滴液漏斗和回流冷凝管的三口瓶中加入１０ｍｌ乙酸，攪拌下加入７ｇβ-萘酚和８ｇ六次甲基四胺，邊攪拌邊升溫．當溫度達９０℃時，滴加濃硫酸９ｍｌ，滴完后于９７℃下攪拌反應２．５ｈ．冷卻后加８５ｍｌ水稀釋，靜置結晶．過濾，濾餅用水洗至中性，于５０℃干燥，得到約７．３ｇ２-羥基-１-萘甲醛，產(chǎn)品收率為８５．５%．測得熔點為７９．８～８０．４℃，文獻值為８０～８１℃．

    １．３．２熒光增白劑ＯＭ的合成

    １．３．２．１主要反應式

    １．３．２．２合成過程將

    １．３．１．２制得的７．３ｇ２-羥基-１-萘甲醛加入三口燒瓶中，同時加入乙酸酐１３ｇ，催化劑碳酸鈉１．０６ｇ，苯乙酸鈉６．２ｇ（５．３ｇ苯乙酸+６．２ｇ碳酸鈉），攪拌下升溫至１４５℃，反應５～６ｈ，然后冷卻至低于１２０℃，加入３３ｇ水，攪勻后于８０℃進行熱過濾，并用熱水洗濾餅，濾餅于５０～６０℃干燥，粉碎后得到淺黃色粉末狀固體，產(chǎn)品收率為７６%．重結晶后產(chǎn)品經(jīng)ＨＰＬＣ測定純度大于９９%，元素分析數(shù)據(jù)：實測值（計算值）%：Ｃ８３．３（８３．８）；Ｈ４．２（４．４）；Ｎ０（０）．

    ２結論

    本實驗以β-萘酚為原料，依次經(jīng)過Ｒｅｉｍｅｒ-Ｔｉｅｍａｎｎ反應和Ｐｅｒｋｉｎ反應合成了３-苯基-５，６-苯并α-吡喃酮熒光增白劑ＯＭ，優(yōu)化了工藝條件．該合成路線反應條件比較溫和，每一步產(chǎn)品收率較高，總收率達６５%，純度大于９０%，具有較大的應用價值．

    參考文獻：

    ［１］韓廣甸，趙樹緯，李述文等編譯．有機制備化學手冊（上冊）［Ｍ］．石油化學工業(yè)出版社，１９７７，２４６-２４８．

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    ［３］郭萍．香豆素和香豆素類的合成方法及研究進展［Ｊ］．遼寧化工，１９９８，２７（２）：７６-７８．

    ［４］徐福培，丁維鈺，笪寶林．香豆素類化合物的一種新的合成方法［Ｊ］．有機化學，１９９１，（１１）：６２４-６２５．

    ［５］王煥龍，易兵，楊輝瓊等．香豆素合成方法的探討［Ｊ］．湘潭機電高等專科學校學報，１９９８，（２）：１０-１２．

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