【集萃網(wǎng)觀察】1實驗

　　1.1實驗材料、藥品及儀器

　　材料：經(jīng)退漿、煮練、漂白后的純棉平紋（4O/4O，l33×72）棉織物。

　　藥品：c.I.分散藍56，杭州帝凱化工有限公司；N，N二甲基甲酰胺（DMF，A.R.），天津博迪化工有限公司；架橋劑wD—l（自制），青島 大學(xué)染整研究所；氯乙酰氯（c.P.），上海亭新化工試劑廠；氯乙酸（c.P.），天津巴斯夫化工有限公司；吡啶（A.R.），天津天泰精細(xì)化學(xué)品有限公 司。

　　儀器：Rite一4800電腦測配色（愛色麗（亞太）有限公司）；Nicolet57oo一IR紅外光譜儀（美國，nlenl1oNic0let公司）；LFY一3o4型摩擦色牢度儀（山東紡織科學(xué)院）。

　　前言：熱轉(zhuǎn)移印花織物具有花型逼真、花紋細(xì)致、層次清晰、立體感強且無污染等特點，主要用于合成纖維J。天然纖維吸濕透氣、容易染色、抗靜電，制成的織物 花色鮮艷，受到消費者青睞。但分散染料與其親合力弱，染料轉(zhuǎn)移率低，皂洗牢度差，所以，將分散染料進行改性，然后用于棉織物的熱轉(zhuǎn)移印花。目前，國內(nèi)外對 此研究較少。實驗中選用氯乙酸和氯乙酰氯首先對c.I.分散藍56進行改性，然后用于經(jīng)自制架橋劑WD—l預(yù)處理的棉織物的熱轉(zhuǎn)移印花。

　　1.2C.I.分散藍56改性

　　1.2.1實驗方法

　　氯乙酸改性：先向三口燒瓶中加入0.05gC.I.分散藍56，用適量DMF溶解，將O.14g氯乙酸溶解在50mL水溶液中，攪拌，逐滴加入三口燒瓶中，并加入O.2857g吡啶作催化劑。升溫至50℃，恒溫攪拌3小時，將產(chǎn)物儲存，待用。

　　氯乙酰氯改性：先向三口燒瓶中加入C.I.分散藍56，用適量DMF溶解，并加少量吡啶催化劑，攪拌，逐滴加入氯乙酰氯（C.I.分散藍56與氯乙酰氯的比例分別為1：l和1：2），滴加完畢后升溫至50℃，恒溫攪拌3小時，將產(chǎn)物儲存，待用。

　　1.2.2染料提純

　　將制得染液焙烘（溫度超過l53℃），待染料凝聚成固體時即可。因吡啶的沸點是ll5.3℃，而DMF沸點是l52℃，大約需焙烘2小時，待染料溶 液中吡啶、N，N一二甲基甲酰胺及水蒸發(fā)后得到的固體即為純?nèi)玖希�取少量用Nic0let5700rr—IR紅外光譜儀進行結(jié)構(gòu)分析。

　　1.3棉織物轉(zhuǎn)移印花

　　1.3.1棉織物預(yù)處理

　　將純棉布浸人架橋劑wD一1中（浴比1：50）30分鐘，浸軋（帶液率約90%，二浸二軋），烘干（9O℃×3分鐘）。

　　1.3.2熱轉(zhuǎn)移紙制備

　　用丙酮溶液將染料溶解在小燒杯里，依次加入粘合劑和稀釋劑，攪拌均勻，使之成油墨狀，再用刮刀把染料均勻涂于紙上，晾干。

　　1.3.3印花工藝（印花有哪些工藝）

　　將預(yù)處理棉布與轉(zhuǎn)移紙正面相貼放入l70℃、180℃、l90℃二分段溫度下進行熱轉(zhuǎn)印，時間30秒，皂洗（浴比l：5o，溫度55℃，時間l5分鐘，2g/LNa2Co3，1g/L洗衣粉），水洗，晾干。

　　1.3.4測試

　　用Rite一4800電腦測配色儀分析轉(zhuǎn)移印花織物的顏色改變；將皂洗后織物用GB250—1995變色樣卡評定試樣的變色等級；將轉(zhuǎn)印后織物置于 耐摩擦色牢度試驗機上，與干或濕的標(biāo)準(zhǔn)白布進行一定次數(shù)的摩擦，（按標(biāo)準(zhǔn)進行）沾色后的標(biāo)準(zhǔn)白布與GB251—1995沾色樣卡比較，評定摩擦等級。

　　2結(jié)果與討論

　　2.1 C.I.分散藍56改性實驗中選用氯乙酸和氯乙酰氯分別對c.I.分散藍56進行改性，反應(yīng)方程式為：

　　2.1.1紅外光譜

　　　用Nicolet5700FT—m紅外光譜儀對未改性分散染料及不同配比改性的分散染料進行分析，結(jié)果見圖3。由圖3知，未改性C.I.分散藍56 中3450cm處波峰為一NH吸收峰，2938cm為飽和烴c—H伸縮振動吸收峰，l545cm為N—H鍵的彎曲振動吸收峰，663cm為C—Br的振動 吸收峰。經(jīng)氯乙酰氯改性后c.I.分散藍56的光譜中，3456cm處為一NH2吸收峰，1653cm為與NH相連的C=O的伸縮振動吸收 峰，1567cm為N—H鍵的彎曲振動吸收峰，837cm‘’為C—C1鍵的伸縮振動吸收峰，663cm為c—Br的振動吸收峰，說明氯乙酰氯與C.I. 分散藍56中的一NH發(fā)生了酰化反應(yīng)。在氯乙酸改性后c.I.分散藍56的光譜中，34l6cm處為一NH反對稱伸縮振動的吸收峰，3O58cm～、 2784cm為飽和烴的c—H伸縮振動吸收峰，l741cm為羧基的伸縮振動吸收峰，l469cm為一CH彎曲振動吸收峰，629cm處出現(xiàn)的是一Br的 伸縮振動吸收峰，說明氯乙酸與c.I.分散藍56的一NH發(fā)生了反應(yīng)。

　　2.1.2 K/S值

　　未改性c.I.分散藍56上染布樣的K/s值幾乎為零，說明未改性染料與天然織物沒有親和力。經(jīng)改性后的c.I.分散藍56用于棉織物轉(zhuǎn)移印花的K/S值隨溫度的變化見圖4。

　　由圖4知，經(jīng)氯乙酰氯改性的C.I.分散藍56在起始溫度時的K/s值變化較快，當(dāng)溫度升高到l75℃一18O℃時，K/s值增加逐漸緩慢，當(dāng)達到 185℃～190℃時變化較平穩(wěn)且出現(xiàn)極大值。所以，氯乙酰氯改性的C.I.分散藍56的改性溫度選擇185℃～190℃。然后將改性染料分別在185℃ 和190℃進行皂洗，對比皂洗前后的K/S值，結(jié)果見圖5。

中國 印花網(wǎng)由圖5得知，190℃時皂洗前后的最大反射率所對應(yīng)的吸收波長發(fā)生改變，出現(xiàn)紅移現(xiàn)象，為避免因染料變色而引起的紅移現(xiàn)象，所以，實驗選擇溫度為185℃。

　　但經(jīng)氯乙酸改性的C.I.分散藍56用于轉(zhuǎn)移印花的K/s值明顯偏低，效果差于經(jīng)氯乙酰氯改性的C.I.分散藍56，但優(yōu)于未改性C.I.分散藍56的效果。

　　2.1.3牢度測試

　　對比改性與未改性分散染料用于轉(zhuǎn)移印花后織物的牢度變化見表1。

　　由表l知，改性前織物的皂洗、摩擦牢度較低，改性后明顯提高。以經(jīng)氯乙酰氯改性的效果最明顯，皂洗和摩擦牢度均提高到3～4級。各種改性效果的影響見圖6。

　 由圖6得知，經(jīng)氯乙酰氯改性的c.I.分散藍56效果好，尤其當(dāng)氯乙酰氯與C.I.分散藍56以1：2的比例改性效果為最好。

　　2.2架橋劑的影響

　　實驗中將純棉織物經(jīng)自制架橋劑wD一1處理，然后與改性染料進行熱轉(zhuǎn)移印花，控制其軋余率及架橋劑wD—l的濃度一致。現(xiàn)對不同濃度的架橋劑wD—l對l：2氯乙酰氯改性分散染料轉(zhuǎn)移印花效果影響進行研究。

　　取4塊布樣，分別在5%、l0%、15%、20%的架橋劑wD—l溶液中入浸10分鐘，浸軋（二浸二軋），70℃烘于3分鐘，將1：2氯乙酰氯改性的C.I.分散藍56均勻涂在熱轉(zhuǎn)移紙上，l85℃熱轉(zhuǎn)移印花，皂洗，水洗，晾干。各布樣印花效果見圖7。

    由圖7得知，隨著架橋劑濃度的增加，織物顏色明顯加深。綜合考慮架橋劑濃度和使用成本，選擇架橋劑WD—l的濃度為15%。

　　3結(jié)論

　�。�1）用氯乙酰氯改性c.I.分散藍56的最佳溫度為185℃，經(jīng)氯乙酰氯改性后織物的皂洗牢度和摩擦牢度可達3—4級，當(dāng)氯乙酰氯與c.I.分散藍56以1：2反應(yīng)時，取得最佳效果。

　�。�2）自制架橋劑wD一1較好濃度為l5%。

　　備注：選擇氯乙酸和氯乙酰氯改性c.I.分散藍56用于棉織物的熱轉(zhuǎn)移印花。經(jīng)紅外光譜和K/S值分析，c.I.分散藍56經(jīng)改性后用于棉織物印花效果較好。改性后轉(zhuǎn)移印花織物的牢度明顯提高，經(jīng)氯乙酰氯改性的效果優(yōu)于氯乙酸，皂洗和摩擦牢度可提高到3～4級。實驗中自制架橋劑wD一1的最佳濃度為15%。

　　作者：董朝紅，呂洲，朱平，展義臻，吳丹